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2,7-二羟基-9-芴酮的合成工艺

来源:http://www.spxcl.com/news/336.html 发布时间:2020-10-15

1、磺化工序的优化工艺条件为: 
1) 反应物配比为n( I ):n(H2SO4)=1:7; 
2)磺化反应工艺温度为100 C; 3)芴磺化反应时间选取为10 min。磺化工序收率达88.78 %;
2、氧化工序中通过氧气在碱液体系中对含亚甲基芴盐进行了较好的氧化,
优化工艺条件为: 

1)催化体系选用H2O-KOH-O2 催化氧化体系;


2)催化剂用量为20%; 
3)反应温度为80 C;
4)反应时间为16 h。氧化工序收率达91.25 %;
3、碱熔工序的最佳工艺条件为: 
1)反应时间为5 min; 
2)反应物的最佳配比为n(I):n(NaOH)= 1:20。碱熔工序收率达90.10 %;
4、酰化工序的最佳工艺条件为: 1) Lewis酸催化剂选取为ZnCl2; 2)催化剂用量为n(ZnCl2):n(IV)=3:1; 
3)反应温度为200 C; 
4)反应时间为30 min。
由该工艺条件得到的酰化产物产率高(89.95 %)、纯度好(99.32 %)、催化剂用量少,生产成本较低。
基于上述工艺条件的基础上,设计出了2,7-二羟基-9-芴酮的工业化生产流程图,通过对小试工艺数据的放大,进行了物料衡算、能量衡算和设备选型与.设计计算,绘制了物料流程图、工艺流程图,并进行了车间平面和立面布置设计、经济核算及“三废”处理初步方案设计。

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